Sumiyani, Ririn and Martono, Sudibyo and ., Sugiyanto (2016) Pengaruh Pelarut terhadap Optimasi Reaksi Derivatisasi Lisinopril dengan 1-Fluoro-2,4-Dinitrobenzene serta Pemilihan Standar Internalnya. Media Pharmaceutica Indonesiana, 1 (1). pp. 27-34. ISSN 1411-8734
Preview |
PDF
Pengaruh Pelarul Terhadap OPtimasi_2016.pdf Download (1MB) | Preview |
Abstract
Telah dilakukan penelitian untuk mengoptimasi reaksi derivatisasi lisinopril dalam pelarut aquades dan metanol dengan 1-fluoro-2,4-dinitrobenzene (FDNB) serta memilih standard internal. Gabapentin, amlodipin, enalapril, dan metoprolol dipilih sebagai kandidat standar internal (IS). Pada kondisi optimum reaksi lisinopril, standar internal harus membentuk produk derivatisasi dengan FDNB. Reaksi derivatisasi lisinopril dalam pelarut aquades optimum pada pH 9,5 bufer borat dengan pemanasan pada suhu 70°C selama 25 menit. Pada kondisi ini yang dapat membentuk produk derivatisasi hanya gabapentin. Analisis lisinopril dengan standar internal secara High Performance Liquid Chromatography (HPLC) menggunakan kolom Novapack C18 (250 mm x 4,60 mm) dan fase gerak buffer asetat (0,02 M, pH 3,5):asetonitril = 55:45 dengan laju alir 0,8 ml/min. Pemisahan lisinopril-DNB dan gabapentin-DNB terjadi pada waktu retensi berturut-turut 12,06 dan 18,86 menit dengan waktu analisis 25 menit. Karena waktu analisis terlalu panjang, maka dicari alternatif waktu preparasi dan analisis yang lebih cepat. Reaksi derivatisasi lisinopril dalam pelarut metanol, didapatkan kondisi optimum pada pH 11,0 tanpa pemanasan. Pada pelarut metanol, selain lisinopril, gabapentin, amlodipin, enalapril, dan metoprolol juga membentuk produk derivatisasi dengan FDNB sehingga berpotensi sebagai standar internal. Namun demikian, pada analisis secara Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) menggunakan kolom Acquity BEH C18, fase gerak buffer asetat (0,01 M, pH 3,5):asetonitril:metanol = 70:15:15 dengan laju alir 0,3 ml/min, semua standar internal tidak terpisah dengan produk derivatisasi lisinopril. Disimpulkan bahwa lisinopril dalam pelarut metanol lebih efektif karena reaksi derivatisasi dengan FDNB tidak memerlukan pemanasan. Analisis lisinopril dalam pelarut air dengan standar internal gabapentin menggunakan HPLC kolom Novapack C18 memerlukan waktu analisis 25 menit, sedangkan dalam pelarut metanol dengan UPLC menggunakan kolom Acquity BEH C18, analisis melalui derivatisasi dengan FDNB dapat dilakukan tanpa standar internal dengan waktu retensi lisinopril-DNB 4,67 menit.
| Item Type: | Article |
|---|---|
| Uncontrolled Keywords: | lisinopril; FDNB; derivatisasi; HPLC; UPLC |
| Subjects: | R Medicine > RS Pharmacy and materia medica |
| Divisions: | Faculty of Pharmacy > Department of Pharmacy |
| Depositing User: | Eko Setiawan 194014 |
| Date Deposited: | 12 Sep 2017 08:59 |
| Last Modified: | 12 Sep 2017 09:02 |
| URI: | http://repository.ubaya.ac.id/id/eprint/30700 |
Actions (login required)
 |
View Item |
